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气相色谱柱的填充示意图 气相色谱的组成和分离原理是什么?

浏览量:4961 时间:2023-07-08 12:21:23 作者:采采

气相色谱的组成和分离原理是什么?

色谱分析是一种混合物的分离技术,分离效率高,检测性能高,分析速度快,是仪器分析中应用最广泛的方法。

色谱法的分离原理是混合物在仪器中分配时,一相是静止的,称为固定相,另一相是携带混合物通过这个固定相的流体,称为流动相。当流动相中的混合物通过固定相时,会与固定相相互作用。根据相似相溶性原理,与固定相性质和结构相似的流体会溶解在固定相中。由于混合物中各组分的结构与固定相不同,不同组分在固定相中的保留时间或长或短,从而以不同的顺序流出固定相。这就是色谱分离的原理。看一个简单的原理图。

上图很好地解释了色谱的原理。

题主问到了气相色谱的相关知识,我简单介绍一下。色相色谱以流动相为气相,气相色谱通常由五部分组成:

第一部分称为载气系统,包括气体净化和流量控制。载气通常是氮气、氢气和氦气。

第二部分是注入系统。通常,在用注射器注射后,固体或液体样品在注射系统中立即蒸发,并与载气分离进入色谱柱。

第三部分是色谱柱,包括色谱柱和固定相两部分。管柱材料可以是玻璃和不锈钢。上图是一个简单的列图例。

第四部分是检测系统,通过检测器将混合物各组分的浓度信号转化为电信号,数据记录后得到色谱图。

第四部分是记录和数据处理系统。

这是气相色谱的工作流程。在色谱分离中,色谱柱非常重要。下面我给大家简单介绍一下色谱柱和固定相。

有两种色谱柱。一种是装有固定相的U型或螺旋管,通常由金属或玻璃制成,内径2 ~ 6mm,长0.5~10m。另一种是将固定液均匀地涂在毛细管内壁上,称为毛细管柱。让我给你介绍一下填充柱。

气固色谱分析中的固定相是一种具有多孔性和大表面积的吸附剂颗粒。当样品混合物被载气带入色谱柱时,样品的不同成分将被吸附剂吸附。吸附剂的吸附能力因组分性质不同而不同,容易被吸附的运动慢,不容易被吸附的运动快。各个成分相互分离,一个接一个的流出。

气液色谱的固定相是涂有固定液的化学惰性固体,固定液是一种沸点高的有机化合物。类似地,当载气携带混合物时,混合物依次被分离。

固定相吸附剂通常包括活性炭、硅胶、氧化铝、分子筛等。

综上所述,就是气相色谱的基本原理。现在很多气相色谱检测器都是GC-MS,也就是一台仪器既有质谱仪又有气相色谱仪。

做气相色谱时进样品中样品的体积最少为多少?

气相色谱中样品的体积与被测样品和气相色谱有关。如果使用填充柱作为气体,大约为0.5-5ml;顶空进样和检测气体差不多,也是0.5-3ml左右;如果毛细管柱用作纯液体,输入0。

1-0.2ul左右;如果毛细管柱是纯固体,输入0。

2-1ul左右;如果是不纯物质,注射量可能会比刚才大。当然还有很多因素,比如样本量等因素,只是一般参考。可以直接影响样品体积的因素有:分流比、样品浓度和检测器灵敏度。总之,判断注射后注射量是否合适,最重要的是看注射后的峰值是否呈线性。如果是线性的,就合适,否则就调整。一般在不确定样本量的情况下,要从小到大实验。

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