2016 - 2024

感恩一路有你

安捷伦气相色谱仪编号和型号 气相色谱仪显示未就绪?

浏览量:1806 时间:2023-05-03 09:04:40 作者:采采

气相色谱仪显示未就绪?

未就绪意味着检测参数和序列未完全设置。

安捷伦气相色谱柱后面的db和hp什么意思?

是不同系列的产品,每个系列下都有几个不同固定相的产品。比如DB-1和d b-5;HP-1,HP-5和固定相是一样的,没有本质区别。

气相色谱仪不同程序升温对色谱峰形状有什么影响?

以有机磷标准溶液为待测样品,在两个检测中心分别以Agilent 7890A和Varian GC450为研究对象,通过优化色谱加热条件,得到光谱峰形的最佳设置。

1.有机磷混合标准溶液峰形改善的研究

1.相同的程序升温

同样的程序升温,同样型号的色谱柱,同样的长度,但是色谱柱内径和膜厚不一样,色谱峰有什么区别?让 让我们看看来自两个测试中心的两个不同色谱图的比较,如下所示。

a检测中心:安捷伦气相7890A,FPD检测器,DB-1701色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm),入口温度220℃,检测器温度250℃。程序升温:在150℃保持2分钟,以8℃/分钟的速度升至250℃,并保持。

5.0min,共19.5min,结果如图1-2所示。

检测中心:梅田GC450,FPD检测器,DB-1701色谱柱。

(30m×0.25mm×0.25μm),入口温度220℃,检测器温度250℃。程序升温:150℃,2分钟,8℃

/min升至250℃,保持5.0min,共19.5min,结果见图1-3。

图1-2安捷伦有机磷标准溶液图

图1-3瓦里安气相有机磷标准溶液图

图1-2中,峰形优美,尤其是敌敌畏、丙溴磷、甲胺磷前三个峰,尖锐对称;图1-3显示敌敌畏、丙溴磷和甲胺磷的前三个峰加宽拖尾,分辨率差。

不同的程序升温条件,以改善瓦里安 s 450℃色谱图,进行了柱箱温度实验。

1)将色谱柱的初始温度降至100摄氏度。

色谱柱初始温度由150℃降至100℃,程序升温:100℃保持1分钟,以8℃/min升温至250食物摄入量,保持10min,共29.75min,结果见图1-4。

2)将色谱柱的初始温度降至80摄氏度。

柱温由100℃降至80℃,程序升温:80℃保持1 min,以8℃/min升至250℃6.0min,共28.25min,结果为1-5。

从图1-4可以看出,敌敌畏在7min达到峰值,但前一个峰值的拖尾现象并没有改善。从图1-5可以看出,敌敌畏在9min达到峰值,峰形略有改善,但效果不明显。

图1-4色谱柱的初始温度100℃混合标准溶液

图1-5色谱柱初始温度为80℃的混合标准溶液

二、结论

开发新方法时,气相色谱的温度条件一般会照搬标准或同行业使用的温度条件,但要看色谱柱是否相同,气相色谱型号是否相同。即使完全相同,也要在自己的仪器上进行多次实验,寻找最优方法。

1.柱温的选择

柱温是气相色谱的重要操作条件。随着柱温的变化,色谱柱的柱效、分离度R、选择性和稳定性都会发生变化。柱温低有利于组分的分布和分离,但温度过低,被测组分可能在柱内冷凝或传质阻力增大,使色谱峰扩大甚至拖尾。柱温高有利于传质,但柱温过高时,分配系数变小,不利于分离。因此,需要通过实验选择最佳的柱温,使材料对完全分离,而不会出现峰形的展宽和拖尾。

2.程序升温的选择

当被分析组分的沸点范围较宽时,使用相同的柱温往往导致低沸点组分分离不良,而高沸点组分的峰形较平坦。如果采用程序升温,高沸点和低沸点组分都能得到满意的结果。从图5可以看出,三阶程序升温可以实现组分的分离,不同的程序升温速率可以使整个色谱图紧凑,使大部分组分在短时间内出峰,缩短检测时间,所以程序升温条件需要多次摸索才能找到最优方案。

程序 色谱

版权声明:本文内容由互联网用户自发贡献,本站不承担相关法律责任.如有侵权/违法内容,本站将立刻删除。